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近紅外分析對光譜儀的要求

2010-10-11

                                        近紅外分析對光譜儀的要求
    近紅外分析對光譜分析儀與一般紅外分光光度計比較，在光學(xué)原理上是相同的，但性能要求的重點不同。例如，紅外光譜分析要求有較高的光譜分辨率，而近紅外光譜分析更注重信賴比。現(xiàn)就幾個問題討論如下：
    1.1光譜范圍或波段
       物質(zhì)的近紅外吸收光譜，一般分為和頻區(qū)，第一、第二及第三倍頻區(qū)。這些頻區(qū)都有多類分子相應(yīng)的吸收帶，只是帶的重疊程度和吸收強度不同。分析選用哪幾個頻區(qū)視分析對象和要求而定。例如，分析水分時，低水分樣品常選用合頻吸收波長（1940nm），中等水分用第一倍頻吸收波長（1450nm），高水分用第二倍頻吸收波長（970nm）。有如:分析粉末樣品多選合頻區(qū)，分析帶皮的大顆粒樣品，選倍頻區(qū)較為有利等等。至于有些分析家強調(diào)選用全波段，固然吸收的信息增加了，干擾噪聲也會增加，并不一定非如此不可。一般來說，組分、結(jié)構(gòu)較復(fù)雜或吸收物含量較低的樣品，長波段能得到較高的分析精度。
      分析波長的選擇對濾光片性儀器設(shè)計很重要。基本的考慮是分析一種成分至少選三個波長，即吸收波長、干擾波長和參考波長。吸收波長并非要選吸收強的波長。，而是吸收既強、干擾又小的波長；參考波長是指非吸收波長，用于消除其他原因，如樣品表面結(jié)構(gòu)、顆粒大小、裝樣收緊等引進的吸光度變化。波長選用多，能利用較多的信息，可望提高分析精度，但穩(wěn)定性降低。波長少則反之。
    1.2光譜分辨率或帶寬
       近紅外光譜是由中紅外基頻吸收的合頻和倍頻組成。這些吸收帶相鄰很近，合成的光譜曲線表現(xiàn)平滑，不像中紅外光譜那樣存在尖銳的分立吸收線。對于平滑的光譜曲線，無需光譜分辨率高的儀器。不論計算機模型或試驗都證明：儀器的光譜帶寬2nm、10nm、20nm都不影響分析結(jié)果。有多篇比較使用不同儀器的報道，分析結(jié)果沒有什么差別。這些儀器包括光譜分辨率高的傅里葉變換光譜儀，光柵掃描光譜儀（帶寬10nm）和干涉濾光片光譜儀（帶寬20~25nm）。
       紅外光譜分析始盛于20世紀(jì)40年代，工作波段2~25nm,分析對象主要是氣體和稀釋的液體，固體樣品要做成薄片。60年代，自K.H.Norris利用漫反射在近紅外波段分析固體樣品后，近紅外分析成為一種獨立的分析技術(shù)迅速發(fā)展。在儀器方面，先后出現(xiàn)了各種不同的分光類型，如干涉濾光片、光柵掃描、傅里葉變換、聲光調(diào)制、光源或探測器陣列等。80年代以來，有許多國外公司的近紅外分析儀涌入我國市場，而國內(nèi)自己研制生產(chǎn)的卻很好。
       長春光機所建所之初就開始研制光譜儀器。1958年完成中性和大型凌鏡攝譜儀后，轉(zhuǎn)向自動記錄紅外分光光度計，相應(yīng)開辟了紅外晶體生長和加工、光柵刻劃和復(fù)制、非球面加工和檢測、紅外光源、紅外探測器及紅外輻射測量等多個領(lǐng)域。1963年紅外分光光度計界定時的指標(biāo)是：工作波段2~15nm,光譜分辨率在10.5處為1.5cm。1964年獲國家科委、紀(jì)委、經(jīng)委聯(lián)合頒發(fā)的工業(yè)新產(chǎn)品一等獎。后來，還結(jié)合空間等應(yīng)用，研制了光柵掃描、FT及AOTF等類型的紅外光譜儀器。
       長春光機所研制近紅外光譜分析儀始于80年代中期。1985年、1986年先后招收、培養(yǎng)了兩名研究生，直至他們畢業(yè)時，已具備了研制儀器的基本條件。接著，商業(yè)部“七五”國腳科技攻關(guān)課題（75-49-03-17）提出由長春光機所研制近紅外谷物品質(zhì)分析儀。1991年6月，商業(yè)部科技質(zhì)量司在長春組織驗收時，用56份面粉、48份全麥粉、30份油菜籽檢測，得出蛋白質(zhì)（面粉和小麥粉）和油（油菜籽）的預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差達到0.2%，完全滿足糧食部門應(yīng)用的要求。其后，長春光機所又承擔(dān)了“八五”國家科技攻關(guān)課題（85-017-02-06，飼料生產(chǎn)近紅外快遞分析檢測技術(shù)的研究與開發(fā)）及“十五”國家科技攻關(guān)計劃課題（2001BA512B04，糧食品質(zhì)快速檢測技術(shù)和儀器的研究與開發(fā)），先后研制了“三代”濾光片型近紅外漫射反射光譜分析儀。由于體制等原因，儀器至今尚未批量生產(chǎn)進入市場。
    1.3信噪比或光度噪聲
       近紅外光譜分析是基于吸收物含量變化引起光譜吸收的微小變化。舉個例子，食物中的蛋白質(zhì)，當(dāng)含量變化1%時，在強的吸收波長2180nm處，吸光度只變化0.002。分析復(fù)雜樣品時，往往要對光譜數(shù)據(jù)進行各種數(shù)學(xué)處理，常用的二階導(dǎo)數(shù)，就需要在豪吸光度的水平下作運算，這時儀器信噪比的重要性就凸現(xiàn)出來了。對于某些應(yīng)用，例如時下的熱門課題，人體血糖監(jiān)測，光譜儀的信噪比或光度噪聲，而不是光譜分辨率。
   1.4其他
      穩(wěn)定性，對所有分析儀器都是重要的，近紅外光譜儀毫無例外。波長重復(fù)性、吸光度重復(fù)性都包括在穩(wěn)定性之內(nèi)。雖然近紅外光譜儀毫無例外。波長重復(fù)性、吸光度重復(fù)性都包括在穩(wěn)定性之內(nèi)。雖然近紅外光譜儀不要求光譜分辨率，卻要求高波長重復(fù)性。