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濾光片近紅外光譜分析儀的研制

2010-10-14

                                    濾光片近紅外光譜分析儀的研制
    近紅外光譜分析儀是一臺(tái)光、機(jī)、點(diǎn)、算為一體的分析儀器。主要由光源、分光系統(tǒng)、探測器、信號(hào)采集放大、控制、顯示和打印及數(shù)據(jù)分析軟件等部分組成。為達(dá)到高的分析精度，近紅外漫反射分析儀需采用高穩(wěn)定度的光源，高光譜純度和適當(dāng)帶寬的干涉濾光片，低噪聲，高靈敏度信號(hào)探測和數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)。由于所要測量的是不同樣品的光譜吸光度的溫差，信噪比是儀器性能的主要指標(biāo)。以分析小麥種蛋白質(zhì)含量為例：在強(qiáng)吸收波長2180nm處，蛋白質(zhì)含量變化0.1%，吸光度變化約為0.0002。這樣，若分析精度要求0.1%，則儀器的信噪比必需優(yōu)于5000:1。這對(duì)一般分析儀器是難以做到的。
    光源采用鹵鎢燈，電源穩(wěn)定度0.014%。光線自光源發(fā)出，通過聚光、準(zhǔn)直、調(diào)制，經(jīng)干涉濾光片分光后透射到樣品上。為了適應(yīng)不同品種不同成分分析的需要，有若干個(gè)不同波長的干涉濾光片安裝在一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的輪盤上，由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)。實(shí)際應(yīng)用時(shí)選用多少個(gè)和什么波長的濾光片，就分析對(duì)象由計(jì)算機(jī)優(yōu)選而定。干涉濾光片的半峰帶寬一般為峰值波長的1%左右。探測器為恒溫電致泠硫化鉛，溫度穩(wěn)定度保證在+—0.1.c，以0/45方式均勻分布。探測器偏置電壓的穩(wěn)定度及重復(fù)性極為關(guān)鍵，器穩(wěn)定精度需達(dá)到0.001%。接收的漫反射光經(jīng)光電轉(zhuǎn)換、放大、解調(diào)得到模擬電壓信號(hào)，在由高精度A/D 變換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字量送入計(jì)算等工作亦由內(nèi)裝微機(jī)執(zhí)行，儀器的全部運(yùn)行狀態(tài)也置于內(nèi)裝的微機(jī)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)，對(duì)樣品被測成分含量的計(jì)算等工作亦由內(nèi)裝微機(jī)執(zhí)行，儀器的全部運(yùn)行狀態(tài)也置于內(nèi)裝微機(jī)的監(jiān)控之下。所以儀器的內(nèi)裝微機(jī)實(shí)際上是一臺(tái)專用的實(shí)時(shí)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集電路、測量波長選擇電路、自檢和自珍斷電路、內(nèi)裝專用微計(jì)算機(jī)電路以及鍵盤、顯示與通路電路。
    內(nèi)置微計(jì)算機(jī)軟件是 系統(tǒng)的神經(jīng)中樞，它擔(dān)負(fù)著組織實(shí)施儀器多種功能的任務(wù)。主程序是典型解碼分析作業(yè)調(diào)度程序，每一個(gè)操作對(duì)應(yīng)一個(gè)模塊。系統(tǒng)引導(dǎo)后，首先進(jìn)行自檢測和自診斷并建立各種信息標(biāo)志，然后依鍵命令進(jìn)入各模塊工作。微計(jì)算機(jī)隊(duì)這些標(biāo)志進(jìn)行分析與處理，各模塊和子程序中均設(shè)置了這類處理程序。各種狀態(tài)、故障標(biāo)志都有其代碼，可以通過顯示器出來，以加強(qiáng)人——機(jī)之間的對(duì)話。
    為獲得某組分濃度就需要對(duì)儀器進(jìn)行定標(biāo)，定標(biāo)是儀器應(yīng)用的重要步驟。儀器的分析精度既取決于儀器本身的性能，又與定標(biāo)或模型好壞密切相關(guān)。定標(biāo)須有一批已知成分含量的樣品，通過多元回歸解出定標(biāo)方程的常數(shù)。定標(biāo)樣品的數(shù)目一般要10倍于定標(biāo)常數(shù)的數(shù)目，成分的含量分布要均勻覆蓋將來應(yīng)用時(shí)待測樣品可能出現(xiàn)的含量范圍，樣品還要盡可能選自不同品種和不同種植地區(qū)，近紅外漫反射光譜分析實(shí)質(zhì)上是一種統(tǒng)計(jì)學(xué)的分析方法，儀器測量的是樣品的相對(duì)光譜吸光度；顯示的是根據(jù)定標(biāo)確定的常數(shù)計(jì)算出的樣品組分含量。